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安捷伦气相sbobet利记体育app的基本原理及注意事项


发布日期:[2017-03-21] 共阅[1547]次
   安捷伦气相sbobet利记体育app的基本原理及注意事项
  安捷伦气相sbobet利记体育app是一种分离测定低沸点混合组分的重要仪器,可供化工、生工、食品专业作仪器分析实验用,也可用于科研及常规分析。
  一、基本原理
  原理是混合气体中的各种成分通过色谱柱的速度不同。分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后,发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。它是带状光谱,反映了分子中某些基团的信息。可以用标准光谱图再结合其它手段进行定性分析。
  根据Lambert-Beer定律:A=εbc,(A为吸光度,ε为摩尔吸光系数,b为液池厚度,c为溶液浓度)可以对溶液进行定量分析。
  你可以用三种农药的波长在某溶液中的zui大、zui小吸收波长。
  配制溶液-在光谱检测项下进行-调整检测光谱范围及速度--扫描光谱图--吸光度zui大处对应波长为zui大吸收波长,吸光度zui小处对应的波长为zui小吸收波长。
  气相色谱法是色谱法的一个分支。在气相色谱法中,流动相是气体 ( 载气 ) ,固定相是固体吸附剂 ( 气—固色谱法, Gas — Solid Chromatography , GSC) 或涂在惰性固体表面上的液膜 ( 气—液色谱法, Gas — LiquidChromatography , GLC) ,其中 GLC( 简称 GC) 应用zui为广泛。当样品注入 GC 仪的进样系统中,便瞬时气化被载气带人色谱柱内,样品中的各组分在气、液两相中进行反复分配,zui后由于其分配系数的不同而达到分离,先后由色谱柱出口进入 检测器,产生信号,由记录仪记录下来,以进行定性、定量分析。
  气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同,其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能 力不同, 虽然载气流速相同,各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定时间的流动后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的讯号经放大后,在记录器上 描绘出各组份的色谱峰。 根据出峰位置,确定组分的名称,根据峰面积确定浓度大小。这就是气相sbobet利记体育app的工作原理。
  气相色谱法在刑侦工作中的主要用途 :气相色谱法是分离和分析的重要技术之一,由于它灵敏度高、专一性较强、分离手段高以及简便快速等特点,使得这一技术广泛应用于石油、化工、医药卫生等许 多领域。在刑侦工作中已广泛地应用于各种毒物、毒品成分的定性、定量分析。同时在爆炸残留物、射击残留物的成分分析等方面也广泛使用气相色谱技术。
  气 相sbobet利记体育app分析过程:待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶,以惰性气体(指不与待测物反应的气体,只起运载汽样品的作用,也称载气)将待测物样品 蒸气带入柱内分离。其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附(气固色谱)和分配(气液色谱)来实现的。因此可将气相色谱分为气固色谱和气液 色谱。
  气固色谱:利用不同物质在固体吸附剂上物理吸附-解吸能力不同实现物质的分离。由于活性(或极性)分子在这些吸附剂上的半*性滞留(吸附-脱附过程为非线性的),导致色谱峰严重拖尾,因此气固色谱应用有限。只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。
  气液色谱:通常直接称之为气相色谱。它是利用待测物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。
  二、注意事项
  手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部 分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速 度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
  安装色谱柱
  1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
  2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次安装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。
  3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
  4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以**的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。
  氢气和空气的比例对FID检测器的影响
  氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。
  使用TCD检测器
  1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。
  2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。
  3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
  判断点火
  判断FID检测器是否点着火:不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结 。
  更换密封垫
  如何判断进样口密封垫是否该换:进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。
  选择密封垫
  如何选择合适的密封垫:密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。
  保护进样针
  怎样防止进样针不弯,很多做色谱分析工作的新手常常会把进样针的针头和注射器杆弄弯,原因是:
  1.进样口固定的太紧,当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时进样针很难扎进去。
  2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
  3.进样针进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把进样针杆弄弯。
  4.进样时一定要稳,过快会把注射器针头压弯。
  注射器的保养
  注射器使用时间过长会出现吸取困难情况,容易造成进样体积造成误差。
  清洗方法:将针杆拔出,注入甲醇或酒精,将针杆插到有污染的位置反复推拉,直到将污染物弄掉,这时你可以看到注射器内的溶剂变浑浊,将针杆拔出用滤纸擦拭干净,再用溶剂清洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。(注:进样针不可用超声清洗机超声)
  气体纯度的要求
  根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上 讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高 (保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱、sbobet利记体育app(气路控制部件、气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要 求分析低浓度、高精度要求的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度是十分困难的。而对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,会增加运行成本,有时 还增加了气路的复杂性,因此选用气体的纯度要求达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求即可,这样既可以达到工作要求,又能延长仪器的寿命,还不至于增加仪 器的运行成本。

 

 
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